本文是学习GB-T 2283-2019 焦化苯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了焦化苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和安全
注意事项。
本标准适用于从焦炉煤气中回收的粗苯/轻苯经加氢、精馏等生产的焦化苯。
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 1815 苯类产品溴价和溴指数的测定
GB/T 1816 苯类产品中性试验
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 2281 焦化油类产品密度试验方法
GB/T 3145 苯结晶点测定法
GB/T 3208 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法
GB/T 8035 焦化苯类产品酸洗比色的测定方法
GB/T 8036 焦化苯类产品颜色的测定方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
SH/T 0689 轻烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)
焦化苯的技术指标应符合表1的规定。
表 1
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GB/T 2283—2019
表 1 (续)
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4.1 外观的测定:将试样注入100 mL 玻璃量筒中,在室温(18℃~25℃)下观察。
4.2 颜色(铂-钴)的测定按 GB/T 8036 的规定进行。
4.3 密度的测定按GB/T 2281 的规定进行。
4.4 苯、甲苯、非芳烃含量的测定按附录 A 的规定进行。
4.5 结晶点的测定按GB/T 3145 的规定进行。
4.6 酸洗比色的测定按GB/T 8035 的规定进行。
4.7 溴价的测定按 GB/T 1815 的规定进行。
4.8 噻吩的测定按照附录 A, 用氮磷检测器,外标法定量。
4.9 总硫的测定按 SH/T 0689 或 GB/T3208 的规定进行,以 SH/T 0689
为仲裁法。
4.10 中性试验的测定按GB/T 1816 的规定进行。
4.11 水分的测定:将试样在室温(18℃~25℃)下放置0.5 h,目测有无不溶解的水。
5.1 焦化苯的质量检验和验收由质量技术监督部门进行。
5.2 试样的采取和制备按GB/T 1999 的规定进行。
5.3 槽车中焦化苯的水层高度大于5 mm 或铁桶中焦化苯的水层高度大于1 mm
不得发货。若产品 已运至需方时复验超过上述规定应由供需双方协商。
5.4 酸洗比色、溴价、噻吩为参考指标,不作为判定依据。
5.5 数值的修约按GB/T 8170 中"修约值比较法"的规定进行。
6 包装、标志、贮存、运输和质量证明书
6.1 焦化苯应装入洁净、干燥的槽车或铁桶中,并将槽车口铅封后发给需方。
6.2 槽车、铁桶上应标有"易燃液体"标志,标志要求符合 GB190
的规定,铁桶上还应标明:产品名称、
产品标准编号、净重、供方名称和地址。
6.3
本品易挥发并有毒,应贮存于阴凉通风处,远离火种及热源,并与氧化剂分开存放。如采用贮罐存
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放时,贮罐区应设立严禁火种标志,罐装时应控制流速并设有导除静电的接地装置。搬运时应轻装轻
卸,防止包装破损。
6.4
每批产品出厂时应附有质量证明书,证明书内容包括:供方名称、产品名称、批号、净重、车号、发货
日期和本标准规定的各项检验结果、质量等级、本标准编号等。
6.5 生产单位应按有关标准提供危险化学品安全技术说明书(MSDS) 和安全标签。
7.1
焦化苯为无色透明液体,易燃,有毒,具有芳香味。在工作场所空气中短时间接触容许浓度为
10 mg/m³,人吸入超浓度苯蒸气或皮肤经常接触苯能引起中毒。
7.2
工作场所应当安装排毒设备、必要的消防设施、急救药箱,应使用个人防护用品。
7.3 对着火的焦化苯灭火时,可用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。
7.4 当皮肤上沾染苯后,应脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗。
GB/T 2283—2019
(规范性附录)
焦化苯中苯及杂质含量的气相色谱测定方法
A.1 范围
A.1.1
本方法规定了焦化苯中苯及杂质含量的测定原理、仪器和设备、试剂和材料、试验步骤、结果计
算等。
A.1.2 本方法适用于测定焦化苯中苯及杂质含量。
A.2 原理
将已知含量的内标物加入试样内,用注射器取一定量的这种混合物注入色谱仪气化室,气化的混合
物被载气携带,分流一部分进入毛细管柱。在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID)
检测组分。
以正壬烷为内标物,计算出芳香烃和非芳香烃等杂质的总量,以100%减去杂质的总量即得苯的
纯度。
A.3 仪器和设备
A.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰检测器,且敏感度优于10 g/s (苯)。
A.3.2 色谱工作站或色谱数据处理器(电子积分仪)。
A.3.3 色谱柱:石英弹性毛细管柱30 m×0.25mm×0.25μm,
固定相为:交联聚乙二醇,或能达到分离
要求的同类型毛细管柱。
A.3.4 分析天平:感量0.1 mg。
A.3.5 微量注射器:1μL、10μL、50μL。
A.3.6 移液管:1 mL。
A.3.7 容量瓶:25 mL。
A.4 试剂和材料
A.4.1 内标物:正壬烷,纯度要求为色谱纯。
A.4.2 氢气:纯度≥99.99%。
A.4.3 氮气:纯度≥99.99%。
A.4.4 空气:净化后的压缩空气。
A.4.5
试剂:2-甲基戊烷、环己烷、庚烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、噻吩、甲苯、正壬烷,以上试剂均为色
谱纯。
A.5 试验步骤
A.5.1 气相色谱仪的准备
A.5.1.1 按 表 A. 1
所规定的条件调整气相色谱仪,允许根据实际情况作适当变动,保证苯中环己烷与
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庚烷的分离度(R) 大于1.5,分离度(R) 按 式(A. 1) 求得:
式中:
style="width:2.40012in;height:0.67224in" />
… … … ……… (A.1)
R —— 分离度;
tra - 环己烷的保留值,单位为毫米(mm);
tke) — 庚烷的保留值,单位为毫米(mm);
Y₁/2 ∠ 1——环己烷的半峰宽,单位为毫米(mm);
Y₁/2(2)— 庚烷的半峰宽,单位为毫米(mm)。
表 A. 1 典型色谱参数
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A.5. 1.2 在典型色谱操作条件下,焦化苯中主要杂质组分的定性结果见表 A.2,
试样的典型色谱图见
图 A. 1。
表 A.2 焦化苯样品主要杂质组分定性结果
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style="width:7.92677in;height:5.90018in" />
说明:
1——二甲基戊烷;
2——环己烷;
3——庚烷;
6——壬烷;
7——苯;
8——噻吩;
图 A. 1 焦化苯试样色谱图
A.5.2 校正因子的测定
A.5.2. 1 用移液管取20 mL 左右苯注入清洁、干燥的25 mL 容量瓶内,用50 μL
注射器分别将2- 甲基
戊烷、环己烷、庚烷、甲基环戊烷、甲基环已烷、甲苯、正壬烷等需要定量的杂质各50μL
注入容量瓶内,
用增量法分别称出各组分的质量,称准至0. 1 mg,
混合均匀,此液即为测定校正因子的标准样。
A.5.2.2 在 A.5. 1
规定的条件下,进行标准样的色谱测定,进样后,按下仪器的启动开关。
A.5.2.3 按 式(A.2) 计算各组分相对于内标物(正壬烷)的相对校正因子:
style="width:1.70675in;height:0.63338in" /> ……… ………………… (A.2)
式 中 :
F,— 相对校正因子;
A 、— 正壬烷的峰面积,单位为平方毫米(mm²);
A,— 组分的峰面积,单位为平方毫米(mm²);
m;—— 组分的质量,单位为克(g);
m 、— 内标物的质量,单位为克(g)。
参考的相对校正因子见表 A.3。
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表 A.3 焦化苯中各组分相对校正因子
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A.5.3 样品的测定
用增量法称出试验与内标物比2000:1的分析用样品,称准至0 . 1 mg 。
如试验中杂质含量大于
0. 1%可适当增加正壬烷的量,使其在色谱图中获得峰面积与杂质峰大致一样。
按 A.5.1 规定的条件下待色谱仪稳定后即可用微量注射器取0 .4 μL
均匀的苯试样,按下仪器的启
动开关。
A.6 结果计算
A.6. 1 按 式(A.3)
计算甲苯、非芳烃各组分含量,苯峰前面的峰总和即为非芳烃含量。取两次平行试验
结果的算术平均值作为试验中杂质的测定结果,准确至0.01%。
style="width:2.41994in;height:0.63338in" /> … … … … … … … … … …(A.3)
式 中 :
X,—— 组 分 i 的质量分数,%;
A,—— 组 分 i 的峰面积,单位为平方毫米(mm²);
F;—— 组 分 i 的校正因子;
A 、— 正壬烷的峰面积,单位为平方毫米(mm²);
m 、— 正壬烷质量,单位为克(g);
m ——试样质量,单位为克(g)。
A.6.2 按 式(A.4) 计算焦化苯的纯度:
X 苯 = 1 0 0 - 2X; … … … … … … … … … … …(A.4)
式 中 :
X 苯— 焦化苯的纯度(质量分数),%;
X;—— 组分的质量分数,%。
A.7 精密度
焦化苯中杂质含量的重复性 r 应不大于测定结果的10%。
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